山東大學陶緒堂教授團隊成功研制高質量4英寸氧化鎵晶體

近日，山東大學陶緒堂教授團隊使用導模法(EFG)成功制備了外形完整的4英寸(001)主面氧化鎵(β-Ga₂O₃)單晶，并對其性能進行了分析。勞厄測試衍射斑點清晰、對稱，說明晶體具有良好的單晶性，無孿晶；X射線衍射搖擺曲線顯示晶體(400)面半峰全寬僅為57.57″，結晶質量較高；濕法化學腐蝕測試結果表明，晶體位錯密度為1.06×10⁴ cm^-2；C-V測試確認β-Ga₂O₃晶體中載流子濃度為7.77×10¹⁶ cm^-3。測試結果表明，該團隊通過導模法獲得了高質量的4英寸β-Ga₂O₃單晶。該成果是繼2019年團隊獲得4英寸(100)主面單晶后的又一新突破。

相關內容以“4英寸氧化鎵單晶生長與性能研究”為題已在《人工晶體學報》網絡首發(fā)（DOI：10.16553/j.cnki.issn1000-985x.20220831.001.）。

圖1   4英寸β-Ga₂O₃晶體

圖2   β-Ga₂O₃單晶(010)面勞厄衍射圖

濕法化學腐蝕使用質量分數為 30%的KOH溶液，溫度為 110 ℃，腐蝕時間 90 min。掃描電子顯微鏡(SEM)圖像使用FEI公司的Nova NanoSEM450 掃描電子顯微鏡進行測試，電子束流強 度為 0.6 pA~200 nA，著陸電壓為 50 V~20 kV。原子力顯微鏡(AFM)圖像使用Bruker公司的Bioscope Resolve型原子力顯微鏡，可實現快速掃描，掃描 速度不低于 70 Hz。高分辨X射線衍射設備來自Bruker AXS公司，型號為D8 Discover，靶材為Cu Kα1，波長λ為 0.154056 nm。 

       勞厄衍射斑點圖使用Multiwire Laboratories公司的MWL 120 型X射線勞厄衍射儀，X射線靶為鎢靶，光 源焦斑尺寸小于 0.5 mm×0.5 mm。紫外光譜使用PerkinElmer Lambda950 型紫外-可見-近紅外分析光度計進行測試，測試的波長范圍為 200~400 nm。使用HHV auto 500 電子束蒸發(fā)鍍膜系統在β-Ga2O3 (100)制備肖特基接觸Pt/Au(50 nm/50 nm)和歐姆接 觸Ti/Au(50 nm/50 nm)的垂直結構電極，其中圓點肖特基電極的直徑為 360 μm。C-V測試使用Keysight B1500 fA級半導體參數測試系統進行測試，測試頻率為 1 MHz。

　　為評估晶體質量，采用X射線勞厄衍射儀對晶體進行勞厄測試。圖2為晶體(010)和(001)面不同位置的勞厄衍射斑點圖。衍射斑點與β-Ga2O3理論衍射斑點一致，衍射斑點清晰對稱，無重疊現象，并且同一 晶面不同位置的衍射斑點圖具有高度一致性，說明晶體具有良好的單晶性，無孿晶存在。

采用濕法化學腐蝕技術對晶體質量進行表征，并采用 SEM 和 AFM 研究蝕坑形狀。圖 3(a)和(b)分別為 在光學顯微鏡和 SEM 中觀察到化學腐蝕后(100)面晶片表面的形貌圖。從圖中可以看到晶體表面有三角形 蝕坑出現，頂點朝向 c 向。從 SEM 照片中可以看到清晰的蝕坑形狀，核心位于蝕坑的中上部，蝕坑左右 兩側的形狀呈對稱，采用 AFM 測量蝕坑深度約為 1.27 μm。通過計算蝕坑數量得出位錯密度為 1.06×104 cm-2。另外，沒有發(fā)現(100)晶片表面密集且定向排列的蝕坑，說明晶體內無小角晶界缺陷。

　　除此之外，為進一步確定晶體的單晶質量，采用高分辨 X 射線衍射儀對晶體進行測試。圖 4 為β-Ga2O3 單晶(400)面的搖擺曲線測試結果。搖擺曲線為對稱的單峰，半高寬僅為 57.57″，無峰劈裂和肩峰的情況， 說明晶體中不含小角度晶界，結晶質量高。

　　結論：研究團隊使用導模法生長了 4 英寸β-Ga2O3單晶，晶體具有較高的結晶質量，勞厄斑點清晰、對稱，晶體(400) 面搖擺曲線半高寬僅為 57.57″。采用濕法化學腐蝕技術對晶體質量進行表征，晶體表面有三角形蝕坑出現， 頂點朝向c向位錯密度為 1.06×104 cm-2。通過C-V測試確認β-Ga2O3晶體中載流子濃度為 7.77×1016 cm-3，晶 體中的施主可能來源于原料中的Si等n型雜質離子。本研究通過導模法獲得了高質量 4 英寸β-Ga2O3單晶， 為下一步國內β-Ga2O3材料與器件發(fā)展奠定了良好基礎。

　　山東大學晶體材料國家重點實驗室在國內最早開展導模法氧化鎵單晶生長，經過長期潛心攻關，從零開始，先后突破了1~4英寸氧化鎵單晶生長、缺陷、摻雜、加工等關鍵核心技術。通過導模法、提拉法等多種晶體生長方法，生長出n型導電及半絕緣氧化鎵晶體并開展了系統的晶體加工和缺陷研究，為打破國外技術封鎖和產品禁運奠定了基礎。

　　來源：山東大學晶體材料國家重點實驗室供稿/圖

　　作者：穆文祥/賈志泰/陶緒堂 （山東大學，晶體材料國家重點實驗室，新一代半導體材料研究院；晶體材料研究院）

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